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有机锡化合物的测定澳门十大网上博网址

点击: 129 次  来源:http://www.longxiangkg.net 时间:2020-02-11

澳门十大网上博网址,本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。  规范性引用文件  《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。  方法原理  样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、电感耦合等离子体质谱仪:配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为 5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的 C18柱,或其它等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或其它性能相当的设备。  5、分液漏斗:2 L。  6、棕色样品瓶:2.0 ml。  液液萃取法  萃取  将样品恢复至室温,确认样品 pH≤2。量取 1000 ml(样品浓度较高时,减少取样体积)样品于分液漏斗(5.5)中,加入 30 g 氯化钠(4.7)摇匀。加入 60 ml 的二氯甲烷(4.6),震荡 5 min,静置分层,收集有机相,再用 60 ml 二氯甲烷(4.6)萃取两次,合并萃取液,经无水硫酸钠(4.12)脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂转换  用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至约 0.5 ml,加入 1 ml 的乙腈(4.1)并充分混匀,浓缩至约 0.5 ml,再重复加乙腈(4.1)浓缩 2 次,最后用流动相(4.15)定容至 1.0 ml。经聚四氟乙烯微孔滤膜(4.16)过滤后,置于棕色样品瓶(5.6)中,待测。  液相色谱参考条件  流动相:V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12,含三乙胺 0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体积:20.0 μl。  校准  标准曲线的相关系数 r≥0.990,每 20 个样品或每批样品(≤20 个/批)测定一个曲线中间校核点,其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%之间。 标签: 液相色谱